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解决方案

  • 名  称: 多晶硅
  • 编  号: c012
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1、概述
  多晶硅是单质硅的一种形态,其纯度要比单晶硅低,它可作拉制单晶硅的原料。多晶硅由多晶硅铸锭炉生产出来。
  多晶硅的生产是把高纯多晶硅料装入到铸锭炉中,抽真空后,将硅料熔化成液态,通过铸锭炉的自动化的操作,使硅料形成一个竖直温度梯度。液态硅自下向上缓慢地重新结晶,生成一块大晶粒的多单晶体的铸锭硅来。硅锭经过退火、冷却后出炉完成整个铸锭过程。
  目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有:改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中改良西门子工艺生产的多晶硅的产能约占世界总产能的80%。生产工艺以改良西门子法为例:
  (1)装料
  将装有涂层的陶瓷坩埚放置在热交换台(冷却板)上,放入适量的硅原料,然后安装加热设备、隔热设备和炉罩,将炉内抽真空,使炉内压力降至(0.05-0.1)mbar并保持真空。通入氩气作为保护气,使炉内压力基本维持在(400~600)mbar左右。
  (2)加热
  利用石墨加热器给炉体加热,首先使石墨部件(包括加热器、坩埚板、热交换台等)、隔热层、硅原料等表面吸附的湿气蒸发,然后缓慢加温,使陶瓷坩埚的温度达到1200℃~1300℃左右,该过程约需要4h~5h。
  (3)化料
  通入氩气作为保护气,使炉内压力基本维持在(400~600)mbar左右。逐渐增加加热功率,使陶瓷坩埚内的温度达到1500℃左右,硅原料开始熔化。熔化过程中一直保持1500℃左右,直至化料结束。该过程约需要9~11h。
  (4)晶体生长
  硅原料熔化结束后,降低加热功率,使陶瓷坩埚的温度降至1420℃~1440℃硅熔点左右。陶瓷坩埚逐渐向下移动,或者隔热装置逐渐上升,使得坩埚慢慢脱离加热区,与周围形成热交换;同时,冷却板通水,使熔体的温度自底部开始降低,晶体硅首先在底部形成,并呈柱状向上生长,生长过程中固液界面始终保持与水面平行,直至晶体生长完成,该过程约需要20h~22h。
  (5)退火
  晶体生长完成后,由于晶体底部和上部存在较大的温度梯度,因此,晶锭中可能存在热应力,在硅片加工和电池制备过程中容易造成硅片碎裂。所以,晶体生长完成后,晶锭保持在熔点附近2h~4h,使晶锭温度均匀,以减少热应力。
  (6)冷却
  晶锭在炉内退火后,关闭加热功率,提升隔热装置或者完全下降晶锭,炉内通入大流量氩气。使晶体温度逐渐降低至室温附近;同时,炉内气压逐渐上升,直至达到大气压,最后去除晶锭,该过程约需要10h。
  对于重量为250~300kg的铸造多晶硅而言,一般晶体生长的速度约为(0.1~0.2)mm/min,其晶体生长的时间约35~45h。
  加热曲线如下图:



2、多晶硅红外温度测量


  硅材料是比较难测的物体,硅辐射的温度与发射率的对应关系如上图。硅的发射率在某个特定区域内是不变的。需要binance币安交易所app采用特殊的窄带滤色片来减小发射率变化的影响。
  (1)多晶硅液面温度测量
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  • 对探测器采用PID恒温控制,消除环境温度对测量的影响
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  • 双色模式下,有镜头脏检测功能
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  (2)石墨坩埚温度的检测
  采用短波长单色币安app来测量石墨坩埚的温度。推荐产品:STRONG-S-7022(链接STRONG系列单色binance币安交易所app)或者经济款产品MARS-S-6020(链接MARS系列单色binance币安交易所app)。
  两款产品采用1:1绿色光源对准目标,并采用可调焦镜头(不受安装距离远近的限制),温度分辨率为0.1℃,具有极高的温度稳定性。
  在使用场合有防爆要求时,在石墨坩埚的区域推荐使用光纤式单色binance币安交易所app。推荐产品:SMART-FS-7022(链接SMART系列光纤式单色币安app)。采用可调焦镜头和红色激光光源瞄准,温度分辨率为0.1℃,具有极高的温度稳定性。
  (3)相关视频链接如下:3个不同温度段内的视频。